Regelmäßige Rückstandsuntersuchungen

Als Teil der Qualitätssicherung lässt Global Fruit Point regelmäßig Warenproben auf chemische Rückstände untersuchen. Dabei arbeiten wir unter anderem mit

- GALAB Laboratories

- bilacon GmbH

zusammen. Die Teams untersuchen jährlich ca. 20.000 Obst- und Gemüseproben.

Eingang und Registrierung der Probe

Die meisten Proben treffen morgens bis 10:00 Uhr per Kurier ein. Aber auch am Wochenende und außerhalb der normalen Öffnungszeiten des Büros werden Proben angenommen. Bei Annahme der Probe wird darauf geachtet, dass die angelieferte Ware tatsächlich der Beschreibung auf dem Auftragszettel entspricht (Herkunft, Sorte, Marke etc.).

Der gesamte Untersuchungsprozess wird im Computer dokumentiert. Die Probe erhält eine Eingangsnummer und wird kurz beschrieben (Gewicht, Temperatur, ggf. Vermerk von Schimmelbefall).

Jeder Probenkarton bekommt einen Aufkleber mit Barcode, Eingangsnummer und den wichtigsten Auftragsdaten, so wird eine mögliche Verwechselung von Proben verhindert. Die Früchte werden fotografiert und der Probendokumentation zugeordnet. 

Der Auftragszettel begleitet die Probe auf ihrem gesamten Weg durch das Labor. Auch hier sorgt ein Barcode für die eindeutige Identifizierung. Wenn es sich um Bio-Ware handelt, wird dies auf dem Auftragszettel ausdrücklich vermerkt. Zu Beginn und Ende eines jeden Arbeitsschritts wird der Barcode gescannt. So kann der Verlauf der Analyse jederzeit im Computer verfolgt werden. 

IPS - Intelligentes Probenmanagement-System

Der gesamte Analyseprozess wird mit dem Computerprogramm IPS (Intelligentes Probenmanagment-System) koordiniert. Das System kalkuliert die notwendige Bearbeitungszeit für alle Arbeitsschritte und sorgt für die automatische Verteilung der Proben auf die Untersuchungsgeräte. Dadurch werden Leerlauf und Wartezeiten auf ein Minimum reduziert. 

In jedem Raum zeigt ein großer Flachbildschirm den aktuellen Stand der Probenbearbeitung an. Jedem Arbeitsschritt ist eine eigene Farbe zugeordnet. 

Homogenisierung der Proben

Durch die Homogenisierung wird sichergestellt, dass eventuell im Probenmaterial enthaltene Rückstände wirklich der durchschnittlichen Verteilung im Obst entsprechen. Dieser Arbeitsschritt ist sehr wichtig, um ein aussagefähiges Analyseergebnis zu erhalten.

Die Ausgangsmenge sollte mindestens 1 kg betragen. Um zu vermeiden, dass möglicherweise vorhandene Rückstände abgespült werden, werden die Früchte ungewaschen verwendet. 

Die Früchte werden grob zerteilt und die Stücke zunächst mit dem großen Cutter zerkleinert. Anschließend werden sie mit einem kleineren Homogenisator zu einem feinen Brei verarbeitet. 

Durch Einwirkung der in der Frucht enthaltenen Enzyme färbt sich die Masse braun. 

Der Karton mit dem Probenmaterial wird eine Woche aufgehoben, das Homogenisat (Rückstellprobe) drei Monate.

Einwaage und Zentrifugieren

Von dem Fruchtbrei wird eine Menge von 10 g in ein Probengefäß abgefüllt. 

Das Probengefäß erhält zur eindeutigen Identifizierung ein Etikett mit der Probennummer. 

Zu der Probe werden eine interne Standardlösung, bestehend aus verschiedenen internen Standardsubstanzen, sowie Acetonitril als Extraktionsmittel gegeben. 

Das Probengefäß wird etwa 5 Minuten im Schüttler geschüttelt. Anschließend wird eine Salzmischung hinzugegeben, um später eine Phasentrennung zwischen Acetonitril und dem in der Probe natürlich vorhandenen Wasser zu ermöglichen. Das Probengefäß wird weitere 5 Minuten geschüttelt. In der Wartezeit wird der Laufzettel ausgefüllt und gescannt. 

Die Probe wird 2 Minuten lang mit 4.000 Umdrehungen/Minute zentrifugiert. 

Nach dem Zentrifugieren teilt sich der Probengefäßinhalt in vier Schichten:

• Extraktionsmittel Acetonitril (oberste Schicht), in dem die möglicherweise vorhandenen Pestizide enthalten sind
• Probenmaterial (Matrix) mit weißen Punkten
• Wasser aus der Probe
• Salzmischung (unterste Schicht)

Nach einem weiteren Aufreinigungschritt, bei dem dem Acetonitril weiteres Probenmaterial entzogen wird, wird der Probenextrakt mit der Pipette in zwei kleine Gläser (Vials) gefüllt, je eines für die Untersuchung mit dem Gaschromatographen (GC) und mit dem Liquidchromatographen (LC). Zur Unterscheidung werden Deckel in unterschiedlichen Farben verwendet. 

Rückstandsanalyse mit Gaschromatograph und Liquidchromatograph

Die für die Expressanalyse verwendeten Messgeräte (Chromatographen) sind nach Rennautos benannt. 

So gibt es zum Beispiel Liquidchromatographen namens Ferrari und Bugatti oder einen Gaschromatographen namens Jaguar.

Bei der so genannten Multimethode werden die Proben bei jeder Analyse auf über 500 Substanzen untersucht. 

Der Monitor am Messgerät zeigt den aktuellen Stand der Messung an. 

Auswertung im PC

Die Messdaten werden automatisch in ein PC-Programm übertragen, das die Analyseergebnisse in graphischer Form und als Zahlenwerte anzeigt. Die blaue Kurve zeigt die Messdaten des Probenmaterials, die rote Kurve die Messdaten der zur Auswertung verwendeten Vergleichsstandards.

Dort, wo sich die Spitzen („Peaks“) der blauen Linie mit der roten decken, ist die entsprechende Substanz im Probenmaterial enthalten. Ab und zu werden fälschlicherweise Peaks angezeigt, so genannte Störpeaks, diese werden bei der Auswertung nicht berücksichtigt. 

Die Ergebnisse werden in mg/kg umgerechnet. Wird ein Grenzwert überschritten oder ist das Ergebnis nicht eindeutig, so wird der gesamte Probenlauf wiederholt 

Evaluierungssystem EVA

Im Evaluierungssystem EVA wird eine Liste der noch nicht ausgewerteten Proben angezeigt, aus der per Mausklick eine Probe zur Bearbeitung ausgewählt wird. Für manche Substanzen erscheinen zwei Messwerte, denn teilweise wird dieselbe Substanz sowohl mit der LC als auch mit der GC gemessen. Die für den Report relevanten Werte werden angeklickt und grün markiert. 

EVA zeigt an, welche Rückstände in welcher Höhe in der Probe enthalten sind. Automatisch werden die jeweils zulässigen Höchstmengen hinzugefügt. Das Programm wertet automatisch aus, ob und wie weit die HM (Höchstmenge) und ARfD (akute Referenzdosis) überschritten sind und inwieweit die individuellen Kriterien des Lebensmitteleinzelhandels eingehalten werden. Kritische Werte erscheinen in roter Schrift. Wenn eine Substanz unter der Nachweisgrenze liegt, wird „n.n.“ ausgewiesen. 

Die Bewertung der Messergebnisse erfolgt nach EU-Recht oder – für Bioware – nach den Orientierungswerten des BNN (Bundesverband Naturkost Naturwaren). Zur Beurteilung der Plausibilität werden die gemessenen Werte mit Vergleichswerten aus einer internen Liste und/oder einer Online-Datenbank der EU verglichen. Wenn das Ergebnis nicht plausibel erscheint, wird der Messvorgang mit einem anderen Gerät wiederholt, um Falschaussagen auszuschließen. 

Beurteilung und Prüfbericht

Der Prüfbericht wird automatisch per Computer erstellt, auf Wunsch auch mehrsprachig. Im Prüfbericht werden alle Werte angegeben, die über der Nachweisgrenze liegen. Bei Bio-Ware wird ausnahmslos jeder gefundene Rückstandswert angegeben. Vor dem Ausdruck wird der Bericht nochmals auf Plausibilität überprüft und mit den Auftragsdaten verglichen. Anschließend wird der Report per Email an den Kunden gesandt.

Ein grünes Häkchen auf dem Bildschirm des Intelligenten Probenmanagment-Systems IPS zeigt den erfolgreichen Abschluss der Analyse an.